COPERTINA

Laboratorio: Materiali e Metodi




Il Campione come riferimento



In campo scientifico e considerando le misure di laboratorio, è definito Campione la quantità di sostanza o la parte di un materiale che dovrà essere sottoposta ad un esperimento.

 In alcuni casi si può usare il termine provino sperimentale, la cui accezione però fa più propriamente riferimento a qualsiasi oggetto che è sottoposto a una "prova" sperimentale e non indica necessariamente una quantità o una parte, bensì una "riproduzione" il più possibile rappresentativa dell'oggetto da analizzare.

 
Il campione è un'applicazione a un sistema reale del concetto di campione statistico ovvero una piccola quantità studiata direttamente che deve essere rappresentativa, entro determinati limiti, di un'entità più vasta. È cioè una piccola quantità di materia proveniente da un "oggetto" (o più "oggetti") assai più grande ma del quale si immagina avere le stesse proprietà. 




È facilmente capibile che questa assunzione si basa su modelli matematici, dai quali si ricavano i piani di campionamento.


Ad esempio, per determinare la composizione di un suolo si prelevano campioni di materiale che vengono poi trasportati in laboratorio per essere analizzati.
È fondamentale, in casi come questo, per l'attendibilità dei risultati, che i campioni siano il più possibile rappresentativi di tutto l'insieme che si va a studiare.



È anche possibile tuttavia che il campione costituisca oggetto di studio di per sé, come nel caso della produzione di componenti elettronici che vengono sottoposti singolarmente a test di affidabilità.

Estremamente collegati al concetto di campione sono 4 termini di uso comune nel campo della sperimentazione e dell’analisi:

1. Campione statistico
2. Analita
3. Test
4. Esperimento

Ciò che unisce tutti questi termini sono il concetto di affidabilità, attendibilità e riproducibilità del mezzo.

L’AFFIDABILITA’ di un assieme (un apparato elettronico, una macchina, etc.), di un sistema comunque complesso o di un semplice componente (ad esempio una resistenza elettrica) è la misura della probabilità che l'assieme (od il componente) considerato non si guasti (ovvero non presenti deviazioni dal comportamento descritto nella specifica) in un determinato lasso di tempo.

L’ATTENDIBILITA’ come dato statistico (fedeltà, affidabilità) esprime la costanza di un insieme di misure o di un particolare strumento di misura.


L'attendibilità non implica validità né accuratezza, cioè la capacità di misurare correttamente una data variabile.

L’argomento campione comporta la metodologia dei Campionamenti che valuteremo in altra sede.

Tuttavia per coloro che volessero approfondire ulteriormente ed entrare nel dettaglio si può scaricare l’allegato posto a fine articolo.


https://drive.google.com/file/d/0B2ILAB2EUm-gWmFYWXRBYWdFQ1U/view?usp=sharing
Approfondimento su Campione e Taratura







La Curva di Raffreddamento 
                            dell'Acqua Distillata



La curva di raffreddamento di una sostanza pura è un grafico che mostra i valori della temperatura in funzione del tempo durante il processo di raffreddamento della sostanza. 



Una sostanza costituita da atomi uguali (ovvero dallo stesso elemento chimico) è detta sostanza elementare o sostanza semplice (ad esempio O2, O3, N2, H2), mentre è detta sostanza composta (o composto chimico) se è costituita da atomi di natura differente (ad esempio H2O, CO2, H2SO4).
Un insieme di più sostanze pure in proporzioni variabili è definito miscela. Una sostanza non è mai pura al 100% e contiene normalmente delle impurezze, talvolta in tracce o ultratracce, per cui nella maggior parte dei casi quelle che sembrano sostanze in realtà sono miscele con una quantità di impurità più o meno elevata.




Tralasciando l'aspetto dettagliatamente chimico le sostanze pure sono comunemente usate in laboratorio perchè, a differenza delle altre, sono caratterizzate da caratteri ben definiti:

1. DENSITA'
2.PESO SPECIFICO
3.TEMPERATURA DI FUSIONE
4.TEMPERATURA DI EBOLLIZIONE

Ciò ne fa di queste un valido elemento di confronto e di partenza per gli Standard e per le Tarature.

A tal fine, per le valutazioni sui passaggi di stato ed in partcolare modo sul  raffreddamento delle sostanze, valutiamo il comportamento dell'acqua distillata per poi saggiare il comportamento delle altre sostanze. 

Di seguito è rappresentata la curva di raffreddamento dell'acqua distillata mantenuta una pressione di un'atmosfera. 



Iniziando a raffreddare del vapore acqueo posto inizialmente ad una temperatura superiore ai 100 gradi centigradi e rilevando la sua temperatura usando un termometro posto a contatto con la sostanza, la curva di raffreddamento mostra alcuni tratti caratteristici dal tratto A-B la temperatura del valore diminuisce fino ad arrivare alla temperatura di 100 gradi centigradi che la temperatura di condensazione del vapore acqueo. 

Per tratto B-C pur continuando a sottrarre calore, la temperatura della sostanza non diminuisce. 

Il tratto B-C corrisponde alla sosta termica è la sua pizza dipende dalla quantità di vapore sottoposta raffreddamento e dalla quantità di calore sottratta nell'unità di tempo. Il tratto cd continuando a sottrarre calore dal punto C in poi la curva riprende a scendere fino a raggiungere la temperatura di 0 gradi centigradi tratto di pur continuando a sottrarre calore, la temperatura dell'acqua non diminuisce.
 

Dal punto E in poi continuando a sottrarre calore al ghiaccio la temperatura diminuisce è importante notare che se le trasformazioni vengono fatte avvenire alla stessa pressione la temperatura di condensazione la temperatura di solidificazione della curva di raffreddamento corrispondono esattamente alla temperatura di ebollizione e la temperatura di fusione della curva di riscaldamento.


Agroalimenti e Dintorni a Maggio 2016 Pubblicherà un ampio Dossier sui processi di Surgelazione e Congelamento. L'argomento in quella sede sarà ampiamente affrontato.


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Il Laboratorio di Analisi:    l'Attrezzatura





Esistono molti tipi di vetreria da laboratorio, per la maggior parte trattati in articoli specifici. 

La vetreria si usa per un gran varietà di utilizzi, come ad esempio fare misure di volumetria o spettroscopia, per contenere o immagazzinare campioni o prodotti chimici, per miscelare o preparare soluzioni o altre miscele, per riscaldare, raffreddare, distillare, effettuare separazioni come la cromatografia, per condurre sintesi, far crescere organismi biologici, per produrre un vuoto totale o parziale. 

Nell'uso, la vetreria di laboratorio è spesso tenuta in posizione con apposite pinze, a loro volta attaccate a sostegni o griglie.

Per  Vetreria o vetreria da laboratorio si intende una serie di oggetti e apparecchiature, tradizionalmente fatte di vetro, usate per esperimenti e altri lavori scientifici, soprattutto nei laboratori di chimica e di biologia.

 Oggigiorno alcune apparecchiature sono fatte con materie plastiche per motivi di costo, robustezza e praticità, ma il vetro è ancora usato in molte applicazioni perché è relativamente inerte, trasparente, più resistente della plastica al calore e relativamente facile da lavorare nella forma richiesta. Comunemente si usa vetro borosilicato, noto anche col nome commerciale Pyrex, perché è più resistente a stress termico rispetto al vetro comune. 

Meno comune è l'uso di quarzo fuso, che è capace di resistere a temperature più elevate ed è più trasparente nell'ultravioletto e nell'infrarosso. In alcune apparecchiature, specie recipienti, si usa vetro di colore bruno per proteggere il contenuto dall'effetto della luce esterna. In casi particolari bisogna usare materiali specifici; ad esempio contenitori per acido fluoridrico devono essere fatti di polietilene, perché questo acido corrode il vetro. 

Questo articolo illustra alcuni aspetti generali della vetreria da laboratorio, e si applica a molti tipi di attrezzature.


Attrezzature da Laboratorio
Vetreria e strumenti utilizzati nei laboratori di analisi
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L'uso corretto degli strumenti e delle attrezzature nei laboratori di chimica e microbiologia è indispensabile per la corretta realizzazione di un esperimento e di un'analisi. 

E si possono essere strumenti per la miscelazione come gli agitatori magnetici, strumenti per la separazione di miscugli come distillatori, centrifughe, filtri, eccetera, strumenti di misurazione come termometri, burette, matracci, strumenti per lo scambio termico come ad esempio stufe muffole, strumenti per il trattamento o il trasferimento di sostanze come Becker, beute, imbuti, provette, eccetera menti per il supporto. 

Di ognuno di essi il chimico deve conoscere modalità di utilizzo e funzionalità vengono di seguito proposte la principale vetreria e i principali strumenti di uso comune utilizzati nei laboratori di chimica e microbiologia.

Mezzi di protezione
 camice da laboratorio

strumenti per la miscelazione
agitatore magnetico
mortaio con pestello

strumenti per la separazione
centrifuga
apparecchiatura per distillazione
essiccatore e filtro Buchner
imbuto separatore
tubo refrigerante

Strumenti di misurazione
Bilancia digitale
Buretta
Cilindro graduato
Densimetro
Matraccio
Piaccametro
Polarimetro
Spettrofotometro
Termometro

Strumenti per lo scambio termico
Bagno termostatico
Becco Bunsen
Stufa termostatica
Muffola


Strumenti per il trasferimento o il trattamento di sostanze
 Becher
Beuta
Capsula di porcellana
Crogiuolo
Imbuto
Pallone
Pipetta
Pipetta Pasteur
Propipetta
Provetta
Spruzzetta
Vetrino da orologio 

Strumenti per il supporto
Pinze
Treppiede


Per semplicità qui approfondiamo solo due attrezzature, le altre saranno affrontate in altri articoli in modo più specifico.

L’agitatore magnetico è uno degli strumenti di base di qualsiasi laboratorio scientifico.
Viene utilizzato solitamente per mescolare efficacemente e senza l'ausilio di aste ed agitatori esterni, un solvente e uno o più soluti, ovvero anche dei reagenti, mediante la rotazione di un'ancoretta magnetica sul fondo di un contenitore sul quale agisce un campo magnetico.

 La dimensione e la forma dell'ancoretta magnetica determinano l'efficacia dell'agitazione stessa a parità di velocità di agitazione. La velocità di agitazione viene solitamente regolata mediante un microprocessore ad impulsi che consente di ottenere un'ottima progressione della velocità.

 È opportuno quindi scegliere l'ancoretta magnetica più adeguata in relazione alla quantità e qualità di liquido in lavorazione nonché al tipo di contenitore utilizzato.

Gli agitatori magnetici spesso sono anche dotati di riscaldamento per mezzo di una resistenza elettrica posta sotto il piano d'appoggio. Le temperature che possono essere raggiunte variano da poche decine di gradi fino a 300 °C a seconda della qualità professionale dello strumento. 

Anche le dimensioni possono variare ed in alcuni casi si costruiscono appositamente agitatori magnetici di grosse dimensioni per contenitori di 30 o 50 litri.


L'imbuto separatore è un attrezzo da laboratorio chimico, utilizzato per estrazioni liquido-liquido, ovvero per le separazioni di miscele di liquidi con l'ausilio di una fase solvente, composta anch'essa da due differenti liquidi aventi densità diverse.

Solitamente, una delle due fasi sarà acqua (o analoga), mentre la seconda fase sarà un solvente organico apolare liposolubile, come per esempio etere, metanolo, MTBE, diclorometano, cloroformio o acetato di etile.

L'imbuto separatore ha una forma conica sormontata da una semisfera; in alto presenta un'imboccatura in vetro smerigliato di dimensioni standard (di modo tale da poter essere tappato all'occorrenza con un tappo smerigliato), mentre in basso presenta un tubo lungo e stretto, chiuso da un rubinetto in Teflon o vetro. Le misure standard variano dai 50 ml ai 3 litri. Solitamente, questi strumenti sono costruiti in Pyrex, data l'inerzia chimica e la resistenza al calore di questo vetro.

Anche l'utilizzo è semplice: attraverso l'imboccatura superiore, si inseriscono la miscela da separare e la fase solvente, si chiude con tappo e si agita vigorosamente; dopo di che si inverte l'imbuto e si apre il rubinetto, per permettere la fuoriuscita di eventuale gas formatosi durante la miscelazione, per evitare possibili esplosioni dell'imbuto.

Effettuato questo, si posa l'imbuto sul sostegno apposito per imbuti separatori, dopo di che, ponendo un contenitore sotto il rubinetto (becher o simili), si apre questo e si lascia cadere per gravità la fase (solvente più liquido separato dalla miscela) che si trova nel fondo (come già detto, solitamente la fase acquosa). Una volta prelevata la fase inferiore, cambiando contenitore di raccolta si può procedere alla raccolta della seconda fase.


In allegato

Una carrellata completa degli strumenti più importanti di un Laboratorio di Analisi
 
VETRERIA